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药物结构确证

原料药、化学药等的分子结构关系到其理化性质,是进行药物研究的基础,因此,掌握准确的药物结果对于科学研究至关重要。美高梅注册在药物结构确证的研究中严格按照其结构确认原则,提供充分的试验数据和图谱,正确进行解析,出具专业的药物结构确证报告。

药物结构分类:一般药物(范围非手性、单一结构、非多晶型的一般有机药物研究方法)、不含金属元素的有机盐类和复合物、金属盐类和络合物、半合成药物、多晶型药物、含有结晶水和结晶溶剂的药物、含有多肽类药物和多糖类药物、多组分药物、其他。


药物结构确证过程

1、研究方案的制定

2、合格样品的制备

3、结构信息的获取

4、综合解析:常规方法(元素分析、紫外、红外、核磁、质谱热分析、Ⅹ—单晶衍射等)


药物结构确证方法先容

1、初步检验:物理状态颜色气味熔、沸点

2、元素分析

3、热分析

4、绝对构型的测定   (1)NMR谱学方法测定构型构象、  (2)ORD法、(3)CD法、(4)X-ray衍射法

5、紫外

6、红外

7、核磁:(1)氢谱、(2)碳谱

8、质谱


药物结构确认主要方法

确定分子式,计算不饱和度

a、元素定量分析配合分子量测定元素定性分析:如钠融法,分析化合物中含有几种元素。

元素定量分析:确定各元素百分含量,根据倍比定律确定分子中的原子比分子量测定:冰点下降法、沸点上升法、粘度法、凝胶滤过法及质谱法

b、同位素丰度比法

c、高分辨质谱(HR-MS)法要HR-MS还可以给出化合物的精确分子量。

从氢核磁共振波谱和碳核磁共振波谱中可直接获得氢、碳的个数,再结合质谱给出的分子量的信息,就可以得到氧的个数,用这种方法也能确定化合物的分子式。


药物结构分析步骤

分离提纯→纯度检验→实验式或分子式的确定→结构式的确定

药物结构确认要进行的项目有原料药、药物中间体、新药确证和结构分析鉴定(国内外已有标准品药物或已有标准图谱药物);食品保健品含量鉴定,化合物成分鉴定,生物蛋白样品分析,氨基酸组成分析,蛋白序列分析等。


药物结构确认主要测试方法

包括:红外光谱分析;质谱分析;核磁共振分析;紫外光谱分析;X射线粉末衍射分析;元素分析;热分析(DSC、TG);旋光分析、化学分析和其它方法。

杂质定性定量分析:增强的质谱检测技术

即便使用最合适的色谱和质谱条件杂质分析依然非常复杂,特别是药物制剂中杂质谱的研究存在很多挑战。最近,研究人员一直在评估质谱分析是否可以用于药物中相关物质的检测。软电离技术可避免分析物碎裂,如激光解吸电离(MALDI)加上质谱成像(MALDI-MSI)可以提供MALDI的所有优势,即特异性、敏感性和快速分析,其结合化学成像(丰度/选择离子强度)可提供一个潜在可行的HPLC-MS的替代品。Rodrigues[3]等人利用MALDI-MSI技术检测了阿托伐他汀片的主要降解产物(即阿托伐他汀内酯)的浓度。

紫外可见检测器最大的不足就是依赖于被测物的化学结构,没有发色基团的物质难以直接检测。而无紫外吸取化合物通常出现在降解产物中,尤其是水解产物。各种通用型检测器,如蒸发光散射检测(ELSD)、凝聚成核光散射检测器(CNSLD)、电雾式检测器(CAD)和氮化学发光法检测器(CLND)等被不断应用。

质谱需要首先将被测物电离,难电离的化合物无法检测,且质谱成本相对较高;而另外一款通用型检测器示差折光检测器(RI)不能兼容梯度淋洗,易受外界干扰;ELSD可以填补紫外和RI的不足,但其线性与灵敏度较差。

CAD检测原理独特,不依赖于分析物的结构也不需要将分析物电离,只要该物质属于半挥发性或非挥发性化合物就可以被检出,且灵敏度可以达到pg级别,重现性良好,是上述检测器的有力补充。

液相色谱法,包括HPLC、UHPLC、UPLC、HTLC等,仍然是药物杂质谱研究的标准方法。HPLC是最优先选择的方法,而最先进的UPLC要想取代所有的HPLC还有很长的一段路要走。


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